1,4-ftalaldehidă

Adăugați 6,0 g de sulfură de sodiu, 2,7 g de pulbere de sulf, 5 g de hidroxid de sodiu și 60 ml de apă într-un balon cu trei gâturi de 250 ml cu condensator de reflux și dispozitiv de agitare și ridicați temperatura la 80 ℃ sub agitare.Pulberea de sulf galben se dizolvă, iar soluția devine roșie.După reflux timp de 1 oră, se obține o soluție de polisulfură de sodiu roșu închis.

Se adaugă 13,7 g p-nitrotoluen, 80 ml etanol industrial, 0,279 g N, N-dimetilformamidă și 2,0 g uree într-un balon cu trei gâturi de 250 ml cu o pâlnie de picurare, un condensator de reflux și un dispozitiv de agitare, se încălzește și se amestecă. pentru a dizolva p-nitrotoluenul pentru a obține o soluție galben deschis.Când temperatura este ridicată treptat la 80 ℃ și menținută constantă, soluția de polisulfură de sodiu preparată în etapa de mai sus este scăzută, iar soluția devine rapid albastră, apoi devine verde închis la maro închis și, în final, devine maro roșcat.Se picătură în 1,5-2,0 ore și apoi se menține la 80 ℃ pentru reacția de reflux timp de 2 ore.Distilarea cu abur se efectuează rapid.Concomitent cu distilarea, se adaugă 100 ml apă, se colectează 150 ml distilat, iar pH-ul este 7. Lichidul rezidual se răcește rapid cu gheață pentru a precipita cristale galben deschis, care se extrag cu eter (30 ml × 5). ), s-a evaporat şi s-a uscat pentru a obţine p-aminobenzaldehidă solid galben.

Se adaugă 5,89 paraformaldehidă, 13,2 g clorhidrat de hidroxilamină și 85 ml apă într-un balon cu trei gâturi de 250 ml, se încălzește și se amestecă pentru a le dizolva pe toate pentru a obține o soluție incoloră, apoi se adaugă 25,5 g acetat de sodiu hidrat, se menține temperatura la 80 ℃ și se refluxează pentru 15 min pentru a obține formaldehidă oximă (10%) soluție incoloră.

Într-un pahar de 50 ml, adăugați 3,5 g p-aminobenzaldehidă, 10 ml apă, picurați 5 ml acid clorhidric concentrat și continuați să amestecați.Substanța galben deschis devine neagră rapid și se dizolvă continuu.Poate fi încălzit corespunzător (sub 6 ℃) pentru a dizolva tot.Răciți-l într-o baie de sare cu gheață și temperatura scade sub 5 ℃.În acest moment, clorhidratul de p-aminobenzaldehidă precipită sub formă de particule fine, iar soluția devine pastă.Sub agitare, s-au picurat 5-10 ℃ 5 ml de soluţie de azotat de sodiu în 20 de minute, iar agitarea a fost continuată timp de aproximativ 20 de minute.Soluție de acetat de sodiu 40% a fost utilizată pentru a ajusta hârtia de test roșu Congo să fie neutră pentru a obține o soluție de sare de diazoniu.

Se dizolvă 0,7 g de sulfat de cupru cristalin, 0,2 g de sulfit de sodiu și 1,6 g de acetat de sodiu hidrat în soluție de formaldehidă oximă 10%, iar soluția devine verde.După picurare, mențineți temperatura scăzută timp de 30 de minute pentru a obține o soluție gri, adăugați 30 ml de acid clorhidric concentrat, ridicați temperatura la 100 ℃, refluxați timp de 1 oră, soluția apare portocalie, distilare cu abur, obțineți un solid alb ușor galben, se filtrează și se usucă pentru a obține produsul brut al p-benzaldehidei.Produsul a fost recristalizat cu solventul amestecat de alcool 1:1 şi apă.